Rezepturtipp der Woche 09/2020
Vanillinhaltige Sprühreagenzien im DAC/NRF
Im DAC/NRF werden zwei sehr ähnlich klingende vanillinhaltige Sprühreagenzien beschrieben. Wichtig dabei ist, dass das korrekte Sprühreagenz verwendet wird. Es handelt sich hierbei um die Vanillin-Reagenz R, ein Reagenz aus dem Europäischen Arzneibuch, oder Vanillin-Schwefelsäure-Sprühreagenz R-DAC, das im Reagenzienteil des DAC/NRF beschrieben ist. Die Herstellung erfolgt nach folgenden Vorschriften:
Vanillin Reagenz R: 1,0 g Vanillin R werden in
100 mL Ethanol 96 % R gelöst. Die Lösung wird sehr vorsichtig tropfenweise mit 2 mL Schwefelsäure R ergänzt.
Vanillin-Schwefelsäure-Sprühreagenz R-DAC: 0,5 g Vanillin R werden in 20 mL Ethanol 96 % R gelöst. Die Lösung wird mit Schwefelsäure R zu 100 mL ergänzt.
Hinweis: Es können auch geringere Volumina an Reagenzlösung im entsprechenden Verhältnis hergestellt werden, sofern eine kleinere Menge benötigt wird. Die Vanillin-Reagenz R ist innerhalb von 48 Stunden zu verbrauchen.
Die Zusammensetzung der beiden Reagenzlösungen unterscheidet sich deutlich voneinander, trotz ähnlicher Anwendungsgebiete, mit teils drastischen Konsequenzen bei falschem Einsatz.
Wird beispielsweise Vanillin-Schwefelsäure-Sprühreagenz R-DAC irrtümlich bei der Alternativen Identifizierung von Cannabisblüten DAB angewendet, führt dies zu einer nicht auswertbaren DC-Platte (s. Bild, linke Abbildung). Die DC-Platte verfärbt sich dabei braun, wirft Blasen und die Beschichtung löst sich.
Bei Verwendung der vorgeschrieben, korrekten Sprühreagenz, Vanillin-Reagenz R, entsteht eine auswertbare DC-Platte nach mindestens 15 minütigem Erhitzen bei 100 - 105 °C (s. Bild, recht Abbildung). Bornylacetat benötigt diese lange Erhitzungsdauer bis die farbige Zone detektiert werden kann.
Weitere farbige Abbildungen sind dem Farbteil im DAC/NRF-Werk zu entnehmen.
Information
Rezepturtipps von DAC/NRF erscheinen wöchentlich und werden im
Rezepturtipp-Archiv gesammelt.
Verpassen Sie keinen Rezepturtipp und bestellen Sie den